Испытание пигмента на основе оксида железа: как протестировать новую партию и получить полезный результат

Коротко говоря: Испытание пигмента — это эксперимент, и большинство таких экспериментов неудачны ещё до того, как кто-либо взглянет на цветовую карту. Запросите запечатанный образец той самой партии, которую вы намерены приобрести; изменяйте каждый раз только одну переменную и измеряйте четыре параметра: цветовое различие, колерующую способность, дисперсность помола и поведение партии в вашем смесителе. Масштаб испытания должен соответствовать принимаемому решению. Пробное нанесение (drawdown) отвечает на вопрос о цвете. Только полноценный производственный запуск отвечает на вопрос о технологическом процессе.

Большинство предприятий называют «испытанием» то, что на самом деле означает: «мы получили образец, и он выглядел удовлетворительно». Это не испытание. Это первое впечатление, а первые впечатления — именно то, что лучший образец поставщика и рассчитан создать.

Далее приведена версия, прошедшая проверку на реальном производственном участке.

Испытание — это эксперимент, а не запрос образца

Начните с формулировки вопроса. Каждое испытание отвечает на один из трёх вопросов, и для каждого требуется своя работа.

Соответствует ли этот пигмент цвету, который я уже использую? Это лабораторный вопрос, ответ на который даётся путём нанесения пробных образцов по сравнению с сохранённым эталоном.

Сможет ли мой процесс обеспечить дисперсию при требуемой концентрации? Это вопрос, касающийся смесителя, и лаборатория не сможет ответить на него за вас.

Будет ли полная смена работать с той же скоростью, при той же температуре и с тем же уровнем брака? Это производственный вопрос, и ни один образец также не даст на него ответа.

Выберите один. Предприятия, которые пытаются ответить на все три вопроса, используя лишь 1 кг материала, в итоге получают цветовую карточку, расплывчатое ощущение и никакого решения.

Вопрос также определяет, кто проводит испытание. Вопрос, связанный с цветом, относится к тому, кто отвечает за эталонный оттенок. Вопрос, связанный с дисперсией, относится к оператору мельницы или смесителя, а не к отделу закупок. Если закупки берут на себя всё испытание, вы получите сравнение цен под видом лабораторного анализа.

Запрашивайте партию, а не образец

Здесь большинство испытаний тихо идут наперекосяк — ещё до того, как будет взвешен хотя бы один грамм. Вы запрашиваете образец, вам присылают образец, но этот образец не из той партии, которую вы собираетесь покупать. Он взят с лабораторного стола, из сохранённого пакета прошлогоднего производства или из специальной партии, выпущенной заводом по просьбе кого-то, кто «очень вежливо попросил».

Запросите три вещи в одном и том же электронном письме.

Запечатанный образец, отобранный непосредственно из производственной партии, указанной в коммерческом предложении, с номером партии, написанным от руки на пакете и указанным на этикетке. А сертификат анализа (отчёт об испытаниях, относящийся именно к этой партии), а не обобщённый технический паспорт. И дату упаковки, поскольку пакет, который пролежал открытым на складе в течение года, говорит вам о состоянии этого склада.

Затем сравните образец с сопроводительными документами перед его использованием: совпадение номера партии, герметичность упаковки, масса, близкая к заявленной. Если пакет прибыл вскрытым или номер партии на пакете отсутствует в сертификате — остановитесь на этом этапе. Вы собираетесь потратить две недели на испытания продукта, который никогда не будет отправлен вам.

Ещё один запрос, который не обойдётся поставщику ни копейки, но сэкономит вам спор через некоторое время: попросите его сохранить ретенционный образец из той же партии. Если через шесть недель ваши результаты и их результаты будут расходиться, именно этот запечатанный пакет станет единственным способом разрешить спор.

Масштабируйте испытание под принимаемое решение

Объём пробы — это не вежливость. Это точность вашего ответа.

Несколько сотен граммов достаточно для получения пробных плёнок и проверки оттенка по эталону. Этого объёма недостаточно для работы смесителя, и он не покажет, будет ли пигмент равномерно распределяться при вашей загрузке.

Один мешок весом 25 кг обеспечит вам пилотную партию на собственном оборудовании. Именно на этом этапе впервые становятся заметными дисперсия, время перемешивания и температура партии. Это также первый момент, когда бракованная партия начинает стоить вам реальных денег вместо лабораторного времени.

Полный тонн — это минимальный объём заказа, который мы отгружаем, и он соответствует одному производственному дню. Только такой объём позволяет оценить пропускную способность, процент брака и принятие операторами. Именно на этом объёме проявляются проблемы с влажностью или слёживанием так, как они будут проявляться в течение следующих двух лет.

В таблице содержится неприятное следствие: если ваше решение стоит одного производственного дня, лабораторный анализ не является доказательством, а лишь формальностью. Множество закупочных решений утверждается именно на этой формальности, а затем отменяется спустя три месяца на смесителе.

Измените одну вещь

Наиболее распространённый в отрасли подход к испытаниям — изменить всё сразу, а затем спорить о результатах.

Новый пигмент, новая загрузка, новый диспергатор, новый оператор, новый режим отверждения. Что-то идёт не так, но никто не может определить, какое именно из пяти изменений вызвало проблему. Вы потратили деньги и ничего не узнали, что можно было бы использовать на практике.

Проведите испытание образца на контрольном образце в одной и той же сессии, с участием одного и того же оператора, одной и той же воды, одного и того же субстрата и одного и того же режима отверждения. Сохраняйте одинаковую загрузку при первом проходе, даже если новый пигмент дешевле при более высокой загрузке. Вы проверяете поведение пигмента, а не то, можно ли «сжать» формулу.

Затем — и только тогда — проведите второй проход, изменив загрузку. Два прохода, по одной переменной в каждом. На бумаге это выглядит медленнее, но на практике — значительно быстрее, поскольку даже неудачный второй проход оставляет вам пригодный к использованию результат первого.

Запишите рецептуру до начала испытаний. Не после. Испытание без предварительно записанной рецептуры — это упражнение на память, а память склонна к льстивым искажениям.

Четыре цифры, которые дают окончательный ответ

Четыре измерения охватывают почти все решения по пигментам. Ни одно из них не требует исследовательского бюджета.

Разница в цвете — первая. Нанесите пробу образца рядом с пробой сохранённого эталона, дайте обеим просохнуть и выполните измерение. Искомое число — δE (рассчитанная разница в цвете между двумя образцами), измеренная при заданном источнике освещения и указанная с указанием метода, обычно ASTM D2244. Значение ниже 1, как правило, означает совпадение, хотя окончательное решение о допустимом пороге принимаете вы, а не поставщик пигментов.

Второй параметр — колерующая способность. Взвесьте одинаковую массу каждого пигмента в одинаковом разбавителе (пигментная паста, разбавленная до рабочей консистенции для получения оттенка) и сравните результаты. Слабая партия увеличивает ваши расходы на смешивание, даже если цена за тонну кажется привлекательной, поскольку для достижения требуемой насыщенности потребуется большее количество.

Третий параметр — дисперсность (степень помола), который часто упускают из виду покупатели. Измерение проводят с помощью прибора Hegman (трапециевидный желоб, позволяющий определить размер крупнейших недиспергированных частиц); результат выражают в микрометрах и получают в соответствии со стандартом ISO 1524 или ASTM D1210 — в зависимости от того, какой стандарт применяется в вашей лаборатории. Крупные частицы проявляются в виде вкраплений в тонкой плёнке и царапин в покрытии. Кроме того, они снижают колерующую способность.

Поведение процесса — это четвёртый фактор, и он не помещается на сертификате. Записывайте время смешивания до получения однородной дисперсии, повышение температуры в партии и то, пришлось ли оператору добавлять что-либо для обеспечения работоспособности. Последняя графа — решающий критерий принятия решения, но именно её никто не фиксирует.

Там, где испытания тихо проваливаются

Четыре режима отказа объясняют подавляющее большинство разочарований, о которых я слышу.

Образец был взят не из предложенной партии. Уже упомянуто выше, но остаётся наиболее распространённым случаем.

Сравнение проводилось с «запомненным» эталоном, а не с физическим образцом. Эталон, существующий лишь в чьей-то памяти, со временем изменяется. Храните герметично запечатанный образец вытягивания, указав дату, и сравнивайте с ним.

Испытание проводилось в неподходящей системе. Пигмент, демонстрирующий определённое поведение в лабораторной мельнице для растворителей, почти ничего не говорит о его поведении в цементном растворе, замешиваемом в лопастном миксере на производственной площадке. Проводите испытания в той системе, которую вы фактически продаёте.

Оператору не сообщили, что это испытание. Если человек, отвечающий за замес, считает, что это обычная производственная партия, он будет устранять проблемы незаметно: добавлять немного диспергатора, увеличивать время перемешивания и передавать вам хороший результат, который невозможно будет воспроизвести. Сообщите ему об этом. Спросите, что пришлось делать по-другому. Часто их ответ — самые ценные данные во всём упражнении.

От мешка весом 25 кг до производственного дня

Масштабирование — это момент, когда хороший лабораторный результат сталкивается с реальными ограничениями.

То, что меняется между пробной партией и производственным днём, редко связано с химией. Время перемешивания на килограмм сокращается, поскольку более крупный миксер создаёт большее сдвиговое усилие. Температура замеса повышается из-за большей массы и меньшей поверхности охлаждения. Дозирование переходит от весов к питателю, а питатели менее точны, чем весы. Расход на партию становится измеримым — и обычно он выше, чем прогнозировали в лаборатории.

Сам тонн прибывает со своими собственными рисками, о которых мы подробно писали отдельно в повреждение пигмента оксида железа при транзите .

Обратите внимание на три момента в день производства: достигает ли дисперсия требуемой степени тонкости в отведённое для линии время; сохраняется ли оттенок в конце смены, а не только в первой партии; и не вернулся ли кто-либо из персонала на участке незаметно к старому пигменту во второй половине запуска.

Если ответ по любому из этих пунктов отрицательный, вы получили ценную информацию — она стоит потраченной тонны. Именно ради этого и расходуется тонна.

О ПОСТАВЩИКЕ

Hebei Tianhuibao Technology Co., Ltd. производит пигменты оксида железа в течение 26 лет; выпускаются красные (Fe2O3), жёлтые (α-FeOOH), чёрные (Fe3O4), коричневые, а также композитные зелёные и синие марки для бетона, раствора, асфальта, покрытий, пластмасс и резины. Минимальный объём заказа — 1 тонна (1000 кг); пробные количества могут быть взяты из той же производственной партии, на которую ссылается коммерческое предложение, с указанием номера партии и сертификата анализа.

Сообщите нам, какую систему вы используете, и какие вопросы вы хотите решить в ходе испытания; мы подготовим коммерческое предложение именно для этих задач, а не просто отправим образцы «на авось». Пришлите нам ваш стандарт оттенков и текущее потребление на одну партию — и мы скажем вам до начала испытаний, связана ли разница в цвете с проблемой пигмента или с проблемой формулы.

Напишите нам по электронной почте о ваших требованиях и технических спецификациях, которым вы следуете. На технические вопросы мы отвечаем с приложением методики испытаний.