酸化鉄の分析証明書（COA）：証明される内容と、お客様がご確認いただく必要がある事項

要するに： 分析証明書は、あるロット単位で作成される試験報告書であり、その有用性は、比較対象となる仕様書の質に左右されます。ファイルに保管する前に、以下の3点を必ず確認してください。まず、すべての測定結果に単なる数値ではなく、規格値が明記されていること。次に、各試験項目に使用された試験方法が明記されていること。さらに、着色力については、測定に用いた基準が明記されていることです。これらを確認して初めて、分析証明書は受入検査の有効なツールとなります。確認を怠ると、ただの紙の束を保管しているだけです。

多くの購入担当者は、COA（分析証明書）を納品書のように読みます。ロット番号をざっと確認し、色が合っているか目視でチェックしてサインし、ファイルに収める——これで十分です。ところが、あるロットがミキサー内で不具合を起こした際、原因を調べるためにファイルを開くと、その限界が露呈します。そこで見つかるのは、比較対象のない、ただの数値の羅列が記された一枚の紙です。

問題はCOAそのものではなく、その記載方法にあります。

顔料製造工場では、出荷するすべてのロットごとにCOAを発行します。優れたCOAは、誰でも一目で内容を理解し、判断できるよう設計されています。一方、劣ったCOAは、工場側が「検査を実施した」という事実を証明することだけを目的として作成されています。この二つの目的から生まれる文書は、まったく異なる性質のものになります。

COAは検査結果を記録するものであり、約束や保証を記録するものではありません。

混同されがちな、この二つの文書は明確に区別すべきです。

仕様書（スペック）は、その材料が満たすべき性能・品質を定めます。一方、COAは、当該ロットが実際にどのような結果を示したかを記録します。前者は合意文書であり、後者は測定結果の記録です。サプライヤーが仕様書を参照せずにCOAのみを送付してきた場合、あなたが手にするのは、合格・不合格の判定が一切付されていない、単なる測定値の羅列ということになります。

それは決して小さな差ではありません。揮発分が0.4％という数値は、規格限界値が0.5％の場合は一つの解釈を、0.3％の場合はまったく別の解釈を意味します。同じ数値でも、結論は正反対になるのです。もし証明書に規格限界値が明記されていなければ、その数値は単なる飾りにすぎません。

従来の対応方法では、サプライヤーの技術資料（データシート）をファイルに保管し、分析成績書（COA）はその中に含まれているものと想定していました。しかし、データシートは製品ファミリー全体を対象に作成されるのに対し、分析成績書は特定ロットごとに発行されます。つまり、製品ファミリー全体としては問題がなくても、ある特定のロットだけが規格から外れている可能性があり、それを明らかにできる唯一の文書は、実際の分析結果が記載されたものなのです。

まず最初に注目すべきは、数値ではなく、カラムの見出しです。

分析成績書の有効性を左右する6行

酸化鉄の分析成績書は長さがまちまちですが、ほぼすべての書類に登場する、ごく限られた数行があります。ただし、それらが伝える情報量は、書類によって異なります。

6つの項目。いずれも特殊なものではなく、すべての項目について運転コストは低い

表に記載されていないことに注目すること：目標値（ターゲット）。これは仕様書または発注書に記載すべきものであり、検査成績書に記載すべきは、測定結果の隣に許容限界値、試験項目の隣に試験方法である

仕様上の限界値か、単なる数値か？

これは、私が日常的に目にする証明書において最も頻繁に見られる欠陥であり、意図的なものであることはほとんどありません。

試験を実施した分析室が測定結果を記録し、その記録用紙を事務部門へ渡します。事務部門がそれをPDF形式などに整形する際、ベンチ（試験現場）からPDF作成までのどこかの段階で、「規格値（許容限界）」欄が消えてしまうことがあります。これは、テンプレートを作成した担当者が、どの規格値を適用すべきかを把握しておらず、推測を避けてあえて記載しなかったためです。

訂正済みの証明書を請求してください。ご購入されたグレードの水分含量に関する規格値を提示できないサプライヤーは、データシートにいかなる記載があろうと、正式な仕様書を公表していません。

同様の問題にはもう一つのパターンがあり、こちらはより繊細です。一部の証明書では、単一の規格値ではなく範囲（例：0.1～0.8）が記載されています。たとえば、測定値0.3が「0.1～0.8」という範囲内で示されていれば、一見すると余裕をもって合格しているように見えます。確かに合格ではありますが、これほど広い範囲が設定されているということは、製造プロセスの管理が十分に厳密でないことを示唆しています。品質の一貫性を求める購買担当者は、単に「この範囲内か？」ではなく、むしろ「ロット間のばらつき幅はどの程度か？」という問いかけをするべきです。

多くの購入者が見落とす項目：ふるい残渣

水分は誰もが水を理解しているため測定されますが、ふるい残渣は単なる形式的な手順と見なされがちで、見落とされがちです。

しかし、実際にはそうではありません。ふるい残渣は、ロット中に規格よりも粗い粒子がどの程度含まれているかを、簡易ながらも正直に示す指標です。そして、混合工程を経ても残存する粒子こそが粗い粒子なのです。顔料が粗いと、低倍率の顕微鏡下で斑点が確認されます。成形品では、流動ラインに沿って光沢の乏しい筋状の跡として現れます。着色剤の場合、粗い成分は1グラムあたりの発色力が低いため、鉄分含量の証明書値が正常であっても、実際の色調は弱く感じられます。

また、粉砕機の摩耗に伴い、ふるい試験の結果も変化します。長年にわたり同一の粉砕機を稼働させ続けている工場では、他の項目が変化する前にまずふるい残渣の値が徐々に上昇し始めます。この変化は、証明書を確認する者がいれば、最初にその証明書上で明らかになります。

ここでメッシュの話になります。ふるいに残った残留物の量は、そのふるいのメッシュ名が明記されていない限り、何の意味も持ちません。なぜなら、45 µmと150 µmでは、そもそも問うている内容が異なるからです。もし分析証明書に「残留物：0.1％」とだけ記載されていて、それ以上何も書かれていない場合は、必ず使用したメッシュを確認してください。これは単なる細かいこだわりではありません。分散性の問題なのか、単なる書類上の問題なのか——この違いを明らかにするための、きわめて重要なステップなのです。

同じ顔料について、2つの試験機関で測定した水分値が異なる

こうした会話は、この業界ではほぼ毎週どこかで行われています。

サプライヤーの分析証明書には、当該ロットは乾燥済みと記載されています。しかし、自社の試験室では、そうではないという結果が出ました。両試験室とも十分な技術力を有しており、いずれも「水分」という名称の試験を実施しています。ところが、得られた数値には、実用上無視できない差が生じています。

ほとんどの場合、両者が実施した試験方法が異なります。一方は、ISO 787-2で規定されている通り、試料を105℃で一定質量になるまで加熱乾燥しました。他方は、ハロゲン水分計を130℃に設定し、5分経過後の表示値を読み取ったものです。これは迅速に結果が得られ、かつ自社の試験台にその装置が備わっているためです。後者の方法では、水以外の成分も揮発させてしまうため、得られる数値は確かに「実測値」ではありますが、前者の結果とは比較不能です。

どちらの試験所も嘘をついていません。ただ、証明書に測定方法が記載されていなかったため、2つの数値が異なる問いに対する答えであることが誰にもわからなかったのです。

この問題の対策は無料です。証明書に測定方法を明記するよう求めましょう。その後、自社の試験所で多数のロットを検査する際には、常に同一の方法を用いてください。ISO 787-2を厳密に実施できない場合は、その旨を明記し、自社の測定値を絶対値ではなく傾向値として扱ってください。傾向値でも十分に有用です。たとえば、何か大きな変化があったという情報は得られます。ただし、そのロットが規格限界値を超過したかどうかまでは判断できません。

証明書の有効期限が切れる場所

分析成績書（COA）は、顔料工場を出荷した粉体の品質を記述するものです。これは、当該ロットの試料を工場の条件のもとで、何らかの処理を加える前の段階で測定された結果です。

この証明書は、顔料がお客様の押出機内でどのように分散するか、ご使用の硬化条件でどのような色調になるか、あるいは壁に塗装してから3年後にどう見えるかを保証するものではありません。こうした特性は、顔料そのものというより、むしろお客様の製造プロセスに起因するものです。たとえば、押出機の混練が不十分な場合、篩残留量が完璧なロットでも微小な斑点（スペック）が生じることがあります。また、オーブンの温度制御が過剰になると、仕様どおりに到着した黄色系顔料の色調がずれてしまうことがあります。そもそもこの証明書は、こうした項目を保証するものではなく、それを当然と考える購入者は、誤った文書を相手に長期間議論することになります。

プロセス面については、別途「 酸化鉄顔料に対する押出機およびオーブンの影響について 」という記事をご参照ください。 実施可能なΔE許容差を設定する 色に関する許容差および測定条件は、証明書ではなく、あらかじめ文書化された合意事項に明記すべきものです。その作成方法については、「

もう一つ挙げておくべき制限があります。証明書は一度だけ発行されます。倉庫で2年間放置されて湿気を吸収してしまった材料も、製造された日のロットと同じロットと見なされ、フォルダー内の分析成績書（COA）には依然として製造日が記載されています。このズレこそが 保存と保存期間 が指すところであり、そのため、荷受時に現品検査を行う意義は今なお失われていません。

書類とあなたのミキサーの判断が食い違うとき

分析成績書に異常がなくとも、ロットが不合格になることがあります。その際、あなたが次に取る行動によって、代替品の手配が迅速に行われるか、あるいはメールのやり取りだけで1カ月が過ぎてしまうかが決まります。

完成品の写真を送信することから始めないでください。まずは証拠の保全から始めましょう。到着時に受け取ったままの状態で、ロット番号と到着日を明記した密封サンプルを保管し、誰かが確認するまで開封しないでください。工場内で加工を経たサンプルは、「到着時の状態」を証明する証拠にはなりません。

その後、証明書に記載された試験方法で再試験を行ってください。実験室の慣習や都合で独自の方法を用いないでください。万が一、証明書記載の方法と一致しない場合は、結果報告の際に実際に使用した方法を明記してください。試験方法が示されないまま検査結果の指摘が届くと、サプライヤーは防衛的になりがちですが、明確な方法とともに届けば、協力的になってくれます。

それでも両者の結果が一致しない場合は、要約表の再送付ではなく、証明書の根拠となる生データ（測定値、乾燥時間など）の提出を依頼してください。実際に試験を実施した試験所には、重量測定記録や乾燥時間などの詳細な記録があります。一方、過去のロットの数値を単に転記しただけの試験所には、そのような記録はありません。

最終手段として、双方が合意する第三者試験所へ分割試料を送付します。これは時間がかかり、費用も発生しますが、文書によるやり取りでは決して解決できない問題を、明確に解決できます。

こうした手順は、最初の紛争が発生する前にあらかじめ合意しておけば、対立的なものにはなりません。 酸化鉄の品質管理における100％トレーサビリティ これは同一分野の内部バージョンであり、袋に記載されたロット番号と検査成績書（COA）に記載されたロット番号が一致する場合にのみ有効です。到着時に必ず確認してください。所要時間はわずか10秒で、購入者が特別な機器を用いずに確認できる唯一のポイントです。

発注書に記載する内容

ごく短い条項を追加するだけで、COAを単なる形式的な書類から、実際に活用できる文書へと変えることができます。

1. 規格名およびグレード名を明記してください。 酸化鉄顔料については、ISO 1248に準拠し、グレードおよび用途を明記します。標準規格を伴わないグレード番号は、単なる愛称にすぎません。
2. 各試験項目について、許容限界値（規格値）を明示してください。 各試験結果は、対応する許容限界値とともに併記しなければならず、単独の数値として記載してはいけません。
3. 試験方法を明記してください。 揮発分にはISO 787-2、水溶性分にはISO 787-3、pHにはISO 787-9、残渣には篩目径（メッシュ）をそれぞれ適用してください。
4. 指定された基準物質に対する着色力（ティンティング・ストレングス）を要求してください。 希釈比率（レットダウン比）を明記してください。基準物質が明示されていない着色力の数値は、誰も検証できません。
5. バッグ、証明書、および保管サンプルの間でロット追跡性を確保すること。 3つの場所すべてで同一のロット番号を記載すること。
6. ロットが不合格となった場合の対応を明記すること。 代替品の提供、返金、または第三者による仲裁のいずれかを選択し、材料がサイロに到着する前（輸送中の段階）に決定すること。

これらの条項のいずれも、サプライヤーに対して証明書を正直に作成する労力以外のコストを発生させません。これは同時に、サプライヤーの信頼性を判断するための有効なフィルターでもあります。第2条項に抵抗を示すサプライヤーは、そのシートの製造方法について、ある種の情報を伝えているのです。

サプライヤーについて

河北天匯宝科技有限公司は、26年にわたり酸化鉄顔料を製造しており、年間生産能力は5万トン、顧客は150カ国・地域以上に及ぶ。取り扱い品目には、 酸化鉄レッドシリーズ （グレード110、130、190に加え、ナノ、超微粒子、分散性向上タイプ）、 酸化鉄イエローシリーズ （313および920）、およびブラック・ブラウンシリーズ。カスタムパッケージング対応可。 カスタムサービス 取得済みの認証には、REACH、RoHS、CE、ISOがあります。在庫品は営業日3～5日以内に出荷可能です。カスタム製品は営業日7～15日以内です。最小発注量は1トン（1,000 kg）です。

すべてのロットには、測定結果、対象となる規格値および測定方法（残渣ラインにおけるふるい目開きも含む）を記載した証明書が同封されます。他社から入手した証明書で内容が読み取れない場合は、お送りください。当社では、誤っている項目ではなく、不足している項目を特定してご連絡いたします。また、ご検討中の任意のグレードについて、揮発分、水溶性分、着色強度のロット間データもご提供可能です。

受入仕様書の改訂をご検討中の方は、用途、グレード、および現時点で適用している規格値をお知らせください。当社より、該当する試験方法と、完全な証明書付きのサンプルロットをご提供いたします。これにより、最初の比較対象となる文書は、実際に確認・検証可能な資料となります。

お問い合わせ先：[email protected] ／ ＋86-13400211655