粉砕細度とは粒子径ではない：ヘグマン値と篩残分を混同しないで読み取る

要するに： 2つの実験室が同じ酸化鉄の試料を測定し、互いに比較できない数値を報告することがあります。一方はヘグマンゲージで読み取り、「粒度」と称します。他方は45マイクロメートルのふるいに残った物質の質量を計量し、「ふるい残渣」と呼びます。どちらの試験も実際に実施されているものですが、いずれも「粒子径」を直接表すものではなく、発注書に片方の指標を記載し、受入工場が他方の指標で検査すると、トラブルにつながります。以下に、各試験が実際に何を測定しているのか、および両方の実験室で通用する仕様記載の方法を示します。

購買担当者が仕様書に『粒度：25マイクロメートル以下』と記載します。3週間後に届く分析証明書には『45マイクロメートルふるいの残渣：0.2％』と記載されています。双方とも、合意が成立したと信じていますが、実際には合意されていません。

同じ言葉、異なる測定機器

塗料業界では「粒度」とは通常、「粉砕度（グラインドフィネス）」、つまり顔料が液体媒体中にどれだけ微細に分散・湿潤化されたかを意味します。一方、顔料業界では「粒度」とはしばしば「ふるい残渣」、すなわち一定の網目サイズのふるいに残る粗粒子の量を指します。この2つの定義を同一の発注書に併記しても、署名する双方が意図的に虚偽を述べているわけではありません。

単位が異なるため、比較や換算はできません。一方はマイクロメートル（µm）で表される溝の深さを読み取るもので、他方はパーセント表示です。これらは互いに変換できず、いかなる計算によっても一方を他方に変換することはできません。

このゲージが実際に示しているもの

ヘグマンゲージは、鋼製の精密加工ブロックで、一端（深い方）から約100 µm、他端（浅い方）へと徐々に浅くなる傾斜溝が刻まれています。ペーストを深い方の溝に落とし、直線状の刃で均一に引き抜きます。その後、溝表面に傷が付かなくなる位置を読み取ります。この値はマイクロメートル（µm）で表され、ISO 1524が世界の多くの規格で採用している試験方法です。ASTM D1210も同様の測定法を規定しており、通常は0～8の範囲で「ヘグマン数」を報告します。

ここが購入者が見落としがちなポイントです。ゲージは個々の粒子を測定しているわけではなく、その特定のペースト、その特定のマシン、その特定の樹脂において、最も大きなまま残存しているクラスターを測定しています。分散剤を変えれば、ミルを変えれば、バッチの処理時間を変えれば、袋の中のすべての粒子のサイズはまったく変わらないにもかかわらず、測定値は変化します。

したがって、ヘグマン数値は、粉体そのものについてではなく、分散状態についての指標です。サプライヤーが乾燥顔料に対してこの数値を提示する場合、「当社標準実験室で、当社標準の媒体中で得られた結果」と解釈し、その「媒体」が何であるかを確認してください。

ミルの設定は、顔料と同程度に分散性に影響を与えます。これはまさに、「 ナノ酸化鉄レッドの分散化を実現する方法 .

ふるいが実際に検出しているもの

ふるい残渣（規定のメッシュ数のふるいに残った顔料の割合）は、清浄度を確認するための検査です。ISO 787-7では、試料を水で手作業でふるいに通し、ふるいに残ったものを重量測定します。これは粗い検査で、目的は限定的です。すなわち、 oversized のゴミや、反応槽内でまったく分散しなかった硬質な塊、あるいは袋やコンベアから混入した偶発的な異物を検出することです。

しかし、この方法では微粒子側の状態は一切把握できません。45 µm のふるいでの残留量が0.1％であっても、実際には2 µm 程度で強くアグロメレートしている可能性があります。ふるいはメッシュより細かいものはすべて通過させるため、そのような状況を検知することはできません。

また、ふるいは、ゲージでは得られない別の情報を提供します。つまり、問題が工場を出荷前にすでに存在していたかどうかです。ふるいに残ったゴミは、あなたの粉砕機が試料に触れる前からそこにあったのです。

粒度分布は、三つ目の数値です

レーザー回折法は、さらに別の問いにも答えます。「全体の粒子群はどのような形をしているか？」という問いです。この手法では、粒度分布曲線が得られ、通常は体積基準で試料の半分がそれより細かい粒子であるD50値と、分布の広がり（スパン）が算出されます。2種類の顔料が同じD50値を示していても、実際の挙動はまったく異なる場合があります。これは、一方は鋭いピークを持つ狭い分布であるのに対し、他方は粗粒子側に長いテールを有する広い分布であるためです。

3つの試験＝3つの問い。粒子の「分布」のみが、粉体そのものの性質を記述します。また、工場現場で実際に観測されるのは、この「ゲージ（測定値）」のみです。

並んで座る

この表に第4列を追加することも可能ですが、その列には常に同じ文が記載されることになります。「これらの試験のいずれも、他の試験を代替するものではない。認証書に記載されるのは、サプライヤーが自ら選択して実施した試験のみである」

なぜ1つの袋に2通りの読み方ができるのか

同一ロット・同一日の製品でも、異なる2つの工場で検査結果が異なることは珍しくありません。これは正常な現象であり、品質上の問題ではありません。

ビーズミルで長時間のパスをかけて処理すると、頑固なアグロメレートが解砕され、微粒子径が小さいと報告されます。一方、バッチタンク内で高速ディスパーサーを20分間運転した場合（シフトが遅れているため）、同じアグロメレートはそのまま残り、粗い結果として報告されます。顔料そのものは何も変化していません。投入されたエネルギーが違いを生んでいます。

固体成分濃度も同様に重要です。顔料濃度を高めるとペーストの粘度が上昇し、ブレードによるせん断力が低下するため、測定値（ゲージ数）は粗くなる傾向があります。そのため、配合技術者が得た15 µmという測定値と、工場で得られた30 µmという測定値が、同一材料についてそれぞれ誠実な結果である可能性があります。

誰かが確認できるような文章を書く

曖昧な仕様が、ここでの大多数の紛争の原因であり、しかも簡単に修正できます。以下の5項目で対応可能です。

• 試験名と規格を明記する。「ISO 1524に準拠した粒度（グラインド）」とはっきり記載し、「粒度」だけという表現は避ける。
• ゲージ読み取りに使用した車両および荷重条件を明記する。あるいは、その数値が再現性を持たないことを了承する。
• 残渣量については、篩（ふるい）のメッシュサイズを明記する。45 µmと63 µmでは、保証内容が異なる。
• 合格基準値を明記し、それがロット単位か、出荷平均値に適用されるかを明示する。
• 試験を実施する主体を明記し、双方の試験機関の結果が一致しない場合の対応方法も定めておく。

コンクリートおよびモルタルの購入者向けに、もう1行追加するとよいでしょう。工場で顔料を乾燥混合材に篩い込む場合、重要となるのは残渣量であり、ヘグマン細度値は仕様書上の装飾にすぎません。

到着後20分以内に確認すること

こうした大部分の問題を検出するために、専門の試験室は必要ありません。

1. 各ロットについて、日付およびロット番号を明記した密封サンプルを保管すること。
2. 自社の樹脂および自社のミル時間を使ってドローダウン試験を行い、承認済みロットから保管された標準サンプルと比較します。2枚のプレートを同一光源下で並べて観察します。
3. 少量の試料を秤量し、実際に評価したいメッシュサイズの篩で洗浄した後、乾燥させて残留物の質量を測定します。この値があなた自身の残留量（レジデュー）であり、費用対効果も高い方法です。
4. 印象ではなく数値を記録します。スマートフォンで撮影したカラー写真は、あくまで記憶補助のためのものであり、計測データにはなりません。

ドローダウン試験結果と保管標準サンプルの結果に差異が見られた場合、サプライヤーとの本格的な協議が必要になります。その際、提示できる具体的な根拠も得られます。同一の作業台手順に基づき、合意済みのΔE限界値を適用して判定する方法については、 防衛可能な色差許容範囲の設定 で詳しく説明しています。 新規ロットに関する一連の手順については 試験の実施手順 、また分析成績書（COA）が何を証明し得るか・何を証明できないかについては を確認のうえ、単独でCOAに過度に依存しないようご注意ください。

サプライヤーについて

河北省天匯宝科技有限公司は、コンクリート、塗料、プラスチック、セラミックス向けの合成酸化鉄顔料（赤、黄、黒、茶）を26年間にわたり製造しています。すべてのロットには、上記の試験項目を記載した品質証明書が同封され、お客様のご注文書に記載された期間に応じて、当社にて検品用サンプルを保管いたします。最小発注量は1トン（1,000 kg）です。仕様の確認や、お客様の車両に合わせたサンプルをご希望の場合は、[email protected] までメールにてお問い合わせいただくか、+86-13400211655 へご連絡ください。